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        GB/T 6901-2017 硅質耐火材料化學分析方法
        
        
          
          
        • 發表時間：2022-12-04
          • 
          
        • 來源：共立消防
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        1 范圍
              本標準規定了硅質耐火材料化學分析方法。本標準分析的項目如下：
              a）灼燒減量（LOI）；
              b）二氧化硅（SiO2）；
              c）氧化鋁（Al2O3）；
              d）氧化鐵（Fe2O3）；
              e）二氧化鈦（TiO2）；
              f）氧化鈣（CaO）；
              g) 氧化鎂（MgO）；
              h）氧化鉀（K2O）；
              i) 氧化鈉（Na2O）；
              j）一氧化錳（MnO）；
              k）五氧化二磷（P2O5）。
              本標準適用于分析元素的測定。測定范圍見表1。
        表1 測定范圍
        分析項目
        范圍（質量分數）/％
        分析項目
        范圍（質量分數）/％
        LOI
        ≤20
        MgO
        ≤5
        SiO2
        ≥65
        K20
        ≤15
        Al2O3
        ≤35
        Na2O
        ≤15
        Fe2O2
        ≤5
        MnO
        ≤5
        TiO2
        ≤1
        P2O5
        ≤10
        CaO
        ≤5


        2 規范性引用文件
              下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
              GB/T 4513.2 不定形耐火材料 第2部分：取樣
              GB/T 7728 冶金產品化學分析 火焰原子吸收光譜法通則
              GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
              GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則
              GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管
              GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶
              GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管
              GB/T 6901-2017
              GB/T 17617 耐火原料抽樣檢驗規則
              GB/T 32179 耐火材料化學分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）的一般要求
        3 設備
        3.1 天平（感量0.1mg）。
        3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。
        3.3 鉑皿（75mL）。
        3.4 自動控溫干燥箱。
        3.5 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。
        3.6 分光光度計，波長范圍約380nm～780nm。
        3.7 火焰光度計。
              火焰光度計在最佳條件下應達到下列指標：
              穩定性：同一測試溶液在15s內連續進樣，儀器讀數漂移應不大于2。
              重現性：同一測試溶液重復測定7次，測量值的相對偏差＜1.5％。
        3.8 原子吸收光譜儀。
              備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈。其精密度的最低要求、特征濃度、檢出限和標準曲線的線性（彎曲程度）應符合GB/T 7728的規定。
        3.9 吸量管：GB/T 12808 A級。
        3.10 滴定管：GB/T 12805 A級。
        3.11 容量瓶：GB/T 12806 A級。
        3.12 玻璃器皿。漏斗、燒杯、量杯、燒瓶、滴瓶等。
        3.13 電感耦合等離子發射光譜儀。
        4 試樣制備
        4.1 采樣
              按GB/T 10325、GB/T 17617和GB/T 4513.2采集實驗室樣品。
        4.2 制備
        4.2.1 將實驗室樣品全部破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約200g。
        4.2.2 當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥200g的實驗室樣品時，可以例外。
        4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。
        4.2.4 試樣分析前應在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。
        5 通則
        5.1 一般規定
              分析時，僅使用認可的分析純試劑和蒸餾水或去離子水或純度相當的水。
        5.2 測定次數
              在重復性條件下測定2次。
        5.3 空白試驗
              在重復性條件下做空白試驗。
        5.4 結果表述
              所得結果應按GB/T 8170修約，保留2位小數；當含量＜0.10％時結果保留2位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，按要求的位數修約。
        5.5 分析結果的采用
              當所得試樣的2個有效分析值之差不大于表2所規定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。
        表2 分析值允許差
        含量范圍（質量分數）/％
        各元素允許差/％
        LOI
        SiO2
        Al2O3
        Fe2O3
        TiO2
        CaO
        MgO
        K2O
        Na2O
        MnO
        P2O3
        ≤0.1
        0.05
        -
        0.04
        0.03
        0.01
        0.02
        0.02
        0.02
        0.02
        0.01
        0.01
        >0.1~≤0.5
        0.02
        0.05
        0.05
        0.05
        0.05
        0.02
        0.02
        >0.5~≤1
        0.10
        -
        0.10
        0.10
        0.10
        0.10
        0.10
        0.10
        0.10
        0.05
        0.06
        >1~≤2
        0.20
        0.15
        0.15
        -
        0.15
        0.15
        0.15
        0.15
        0.15
        >2~≤5
        -
        0.20
        -
        0.20
        0.20
        0.20
        0.20
        0.20
        0.10
        >5~≤15
        0.25
        -
        0.30
        -
        -
        -
        -
        0.30
        0.30
        -
        0.20
        >15~≤35
        0.30
        -
        0.40
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        >35~≤65
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        >65~<98
        -
        0.50
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        ≥98
        -
        0.30
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        -
        對于微量成分，當分析值的平均值小于允許差的2倍時，其允許差為該分析值的1/2。
        5.6 質量保證和控制
        5.6.1 標準曲線應定期（不超過3個月）用標準物質校準一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應重新繪制標準曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規定允許差的0.7倍時，應重新繪制標準曲線。
        5.6.2 一般情況下，標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時標定一次。重新標定后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，標定結果有效，否則無效。
              仲裁試驗時，應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，試樣分析值有效，否則無效。
         
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