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        GB/T 6900-2016 鋁硅系耐火材料化學分析方法
        
        
          
          
        • 發表時間：2022-12-06
          • 
          
        • 來源：共立消防
          • 
          
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        1 范圍
              本標準規定了鋁硅系耐火材料化學分析方法。
              本標準適用于鋁硅系耐火材料中灼燒減量、二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵、二氧化鈦、氧化鈣、氧化鎂、氧化鉀、氧化鈉、一氧化錳、五氧化二磷、氧化鋯、三氧化二鉻含量的測定。測定范圍見表1。
        表1 測定范圍
        分析項目
        含量范圍/％
        分析項目
        含量范圍/％
        LOI
        ≤30
        K2O
        ≤4
        SiO2
        ≤95
        Na2O
        ≤8
        Al2O3
        10~97
        MnO
        ≤5
        Fe2O3
        ≤15
        P2O
        ≤10
        TiO2
        ≤10
        ZrO2
        ≤5
        CaO
        ≤20
        Cr2O3
        ≤3
        MgO
        ≤2


        2 規范性引用文件
              下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。
              GB/T 4984 含鋯耐火材料化學分析方法
              GB/T 7728 冶金產品化學分析 火焰原子吸收光譜法通則
              GB/T 8170 數值修約規則與極限數值的表示和判定
              GB/T 10325 定形耐火制品驗收抽樣檢驗規則
              GB/T 12805 實驗室玻璃儀器 滴定管
              GB/T 12806 實驗室玻璃儀器 單標線容量瓶
              GB/T 12808 實驗室玻璃儀器 單標線吸量管
              GB/T 17617 耐火原料和不定形耐火材料 取樣
              GB/T 32179 耐火材料化學分析 濕法、原子吸收光譜法（AAS）和電感耦合等離子體原子發射光譜法（ICP-AES）的一般要求
        3 儀器和設備
        3.1 天平（感量0.1mg）。
        3.2 鉑坩堝或瓷坩堝（30mL）。
        3.3 自動控溫干燥箱。
        3.4 高溫爐：最高使用溫度≥1100℃，且能自動控溫的箱式電爐。
        3.5 分光光度計。
        3.6 火焰光度計。
        3.7 電感耦合等離子發射光譜儀。
        3.8 吸量管：GB/T 12808A級。
        3.9 滴定管：GB/T 12805A級。
        3.10 容量瓶：GB/T 12806A級。
        3.11 原子吸收光譜儀：備有空氣-乙炔燃燒器，鈣、鎂、鉀、鈉、錳空心陰極燈?？諝夂鸵胰矚怏w要足夠純凈（不含水、油、鈣、鎂、鉀、鈉、錳），以提供穩定清澈的貧燃火焰。其“精密度的最低要求”“特征濃度”“檢出限”和“標準曲線的線性（彎曲程度）”應符合GB/T 7728的規定。
        4 試樣制備
        4.1 采樣
              定形耐火材料按照GB/T 10325，不定形和耐火原料按照GB/T 17617采集實驗室樣品。
        4.2 制備
        4.2.1 將實驗室樣品破碎至6.7mm以下，按四分法縮分至約100g。
        4.2.2 當合同另有取樣約定或由于產品形式的限制，無法取得≥100g的實驗室樣品時，可以例外。
        4.2.3 將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續縮分，并加工成粒度小于0.090mm的試樣。
        4.2.4 試樣分析前應在105℃～110℃烘2h，置于干燥器中冷至室溫。
        5 通則
        5.1 測定次數
              在重復性條件下測定2次。
        5.2 空白試驗
              在重復性條件下做空白試驗。
        5.3 結果表述
              所得結果應按GB/T 8170修約。當含量≥0.10％時保留兩位小數；當含量＜0.10％時結果保留兩位有效數字；如果委托方供貨合同或有關標準另有要求時，可按要求的位數修約。
        5.4 分析結果的采用
              當所得試樣的兩個有效分析值之差不大于表2所規定的允許差時，以其算術平均值作為最終分析結果；否則，應按附錄A的規定進行追加分析和數據處理。
        5.5 質量保證和控制
        5.5.1 標準曲線應定期（不超過3個月）用標準物質校準一次。如果儀器維修或更換部件（如燈泡等），應重新繪制標準曲線，并用同類型標準物質校準。當標準物質的分析值與標準值之差大于表2所規定允許差的0.7倍時，應重新繪制標準曲線。
        5.5.2 一般情況下，標準滴定溶液的濃度應每2個月重新標定一次；如果2個月內溫度變化超過10℃時，應及時標定一次。重新標定后，應用標準物質進行驗證，當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，則標定結果有效，否則無效。
              仲裁試驗時，應隨同試樣分析同類型標準物質。當標準物質的分析值與標準值之差不大于表2所規定允許差的0.7倍時，則試樣分析值有效，否則無效。
        6 試驗報告
              試驗報告應至少包括以下內容：
              ——委托單位；
              ——試樣名稱；
              ——分析結果；
              ——使用標準（GB/T 6900-2016）；
              ——與規定的分析步驟的差異（如有必要）；
              ——在試驗中觀察到的異?，F象（如有必要）；
              ——試驗日期。
        表2 分析值的允許差
        含量范圍/％
        各元素允許差/％
        LOI
        SiO2
        Al2O3
        Fe2O3
        TiO2
        CaO
        MgO
        K2O
        Na2O
        P2O3
        MnO,ZrO2,Cr2O3
        ≤0.1
        0.05
        0.05
        -
        0.03
        0.01
        0.02
        0.02
        0.02
        0.02
        0.02
        0.01
        >0.1~≤0.5
        -
        0.10
        0.02
        0.05
        0.05
        0.06
        0.06
        0.04
        0.02
        >0.5~≤1
        0.10
        0.10
        -
        0.10
        0.10
        0.10
        0.10
        0.10
        0.10
        0.05
        >1~≤2
        -
        0.20
        0.15
        0.15
        0.20
        0.20
        0.15
        0.10
        >2~≤5
        0.20
        0.20
        -
        0.20
        0.20
        -
        0.30
        0.30
        0.20
        0.20
        >5~≤15
        0.30
        0.40
        0.30
        0.30
        0.30
        -
        -
        0.30
        -
        >15~≤30
        0.30
        0.50
        -
        -
        -
        -
        -

        -
        >30~≤60
        -
        0.50
        0.60
        -
        -
        -
        -
        -
        -

        -
        >60
        -
        0.60
        0.70
        -
        -
        -
        -
        -
        -

        -
        對于微量成分，當分析值的平均值小于允許差的2倍時，其允許差為該分析值的1/2。
        7 灼燒減量的測定
              按照GB/T 32179 中灼燒減量方法進行測定。
        8 二氧化硅的測定
        8.1 鉬藍光度法［ω（SiO2）≤5％］
        8.1.1 原理
              試樣用碳酸鈉-硼酸混合熔劑熔融，稀鹽酸浸取。在約0.2 mol/L鹽酸介質中，單硅酸與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸，加入乙二酸-硫酸混合酸，消除磷、砷的干擾，然后用硫酸亞鐵銨將其還原為硅鉬藍，于分光光度計波長810nm或690nm處，測其吸光度。
        8.1.2 試劑
        8.1.2.1 混合熔劑：取2份無水碳酸鈉與1份硼酸研細，混勻。
        8.1.2.2 鹽酸（1＋5）。
        8.1.2.3 鉬酸銨［（NH4）6MO7O24·4H2O］溶液（50g/L）：過濾后使用。
        8.1.2.4 乙二酸-硫酸混合酸：取15g乙二酸（H2C2O4·2H2O）溶于250mL硫酸（1＋8）中，用水稀釋至1000mL，混勻。
        8.1.2.5 硫酸亞鐵銨［FeSO4·（NH4）2SO4·6H2O］溶液（40g/L）：取4g硫酸亞鐵銨溶于水，加5mL硫酸（1＋1），用水稀釋至100mL，混勻，過濾后使用，用時配制。
        8.1.2.6 二氧化硅標準貯存溶液（含SiO2 0.5mg/mL）：
              稱取0.1000g預先在1000℃灼燒2h并冷至室溫的二氧化硅（99.99％）于鉑坩堝中，加入2g～3g無水碳酸鈉，蓋上坩堝蓋并稍留縫隙，置于1000℃高溫爐中熔融5min～10min，取出，冷卻。置于盛有100mL沸水的聚四氟乙烯燒杯中，低溫加熱浸取熔塊至溶液清亮，用熱水洗出坩堝及蓋，冷至室溫。移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，貯存于塑料瓶中。
        8.1.2.7 二氧化硅標準溶液（含SiO250μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅標準貯存溶液（8.1.2.6）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用時配制。
        8.1.2.8 二氧化硅標準溶液（含SiO25μg/mL）：移取10.00mL二氧化硅標準溶液（8.1.2.7）于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，用時配制。
        8.1.3 試料量
              稱取約0.10g試料，精確至0.1mg。
        8.1.4 測定
        8.1.4.1 將試料置于盛有4g混合熔劑（8.1.2.1）的鉑坩堝中，混勻，再覆蓋1g混合熔劑，蓋上坩堝蓋并稍留縫隙，置于800℃～900℃高溫爐中，升溫至1000℃～1100℃熔融，待試樣完全熔解。取出，旋轉坩堝，使熔融物均勻附著于坩堝內壁，冷卻。
        8.1.4.2 用濾紙擦凈坩堝外壁，放入盛有60mL鹽酸（8.1.2.2）的200mL燒杯中，低溫加熱浸出熔融物至溶液清亮，用水洗出坩堝及蓋，冷卻至室溫，移入100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。
        8.1.4.3 移取10.00mL試液（8.1.4.2）于100mL容量瓶中，加10mL水。
        8.1.4.4 加入5mL鉬酸銨溶液（8.1.2.3），搖勻，于室溫下放置20min（室溫低于15℃則在約30℃的溫水浴中進行）。
        8.1.4.5 加入30mL乙二酸-硫酸混合酸（8.1.2.4），搖勻，放置0.5min～2min，加入5mL硫酸亞鐵銨溶液（8.1.2.5），用水稀釋至刻度，搖勻。
        8.1.4.6 用合適吸收皿（見表3），于分光光度計810nm或690nm處，以空白試驗溶液為參比測量其吸光度。
        表3 按二氧化硅的含量選擇吸收皿
        ω(SiO2)/%
        0.1~0.5
        0.5~5
        吸收皿/mm
        30
        10
        標準曲線
        8.1.5.1
        8.1.5.2
         
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